Физическая энциклопедия

РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ

- элементный анализ вещества по егорентгеновскому спектру.Качественный Р. а. выполняют по спектральномуположению линий характеристич. спектра испускания исследуемого образца;его основа -Мозли закон.Количественный Р. а. осуществляют по интенсивностямэтих линий. Методами Р. а. могут быть определены все элементы с ат. номерамиZ > 9 (в. нек-рых случаях и более лёгкие).

Наиб. распространено возбуждение рентг. флуоресцентного спектра (вторичногоспектра) образца падающим на него первичным излучением рентг. трубки. Пределобнаружения элементов по вторичным флуоресцентным спектрам составляет ~10-3-10-4%; при анализе по третичным спектрам (вторичной флуоресценции), а такжепри возбуждении рентг. излучения протонами с энергией 1-2 МэВ предел обнаруженияэлементов снижается до ~10-5-10-6%. Относит. точностьколичественного Р. а. вдали от предела обнаружения может достигать 1% именее.

Анализ валового состава по флуоресцентному излучению образцов - высокопроизводительный(весь процесс анализа занимает 5-10 мин) и неразрушающий метод хим. анализатвёрдых тел. Р. а. производят по одной из наиб. интенсивных линий в спектреанализируемого элемента (т. н. аналитич. линии). Зависимость интенсивностиIтакой спектральной линии от содержанияСАэлементаА в пробе (аналитич. график) может быть построена по стандартным образцамизвестного состава.

Рис. 1. Аналитический график при различных коэффициентах поглощенияматрицы равнокоэффициенту поглощения анализируемого элемента ;

Исследуемая проба состоит из анализируемого элемента и матрицы - всейостальной части пробы.Вид аналитич. графика зависит от поглощат. способностиматрицы и анализируемого элемента: если они одинаковы, график представляетсобой прямую (рис. 1), если матрица поглощает больше (меньше), чем анализируемыйэлемент, то график - кривая, обращённая выпуклостью вниз (вверх). Интенсивностьаналитич. линии сильно зависит от состава матрицы и гетерогенности пробы(крупности зёрен). Существуют разл. методы преодоления этих трудностей, Один из наиб. распространённых методов Р. а.- метод внутр. стандартасостоит в том, что в пробу добавляют известное кол-во элемента В, соседнего(по периодич. системе элементов) с анализируемым элементом А. Интенсивностьаналитич. линий элементов А и В, расположенных в спектре близко один отдругого, с изменением состава матрицы изменяется почти одинаково. Затемстроят зависимость отношений интенсивностей линий А и В от отношения ихконцентраций. Существует также метод, основанный на введении в пробу неск. анализируемого элемента А, построении графика зависимости интенсивностиIА(за вычетом фона) от и экстраполяции его до абсциссы, т. е. до значенияIА= 0, для отсчитывания значения -.Искомое значение

Метод разбавления пробы нейтральной средой заключается в том, что элементом, В поточном произ-ве часто производят Р. а. на все элементы пробы, длячего служат методы внеш. стандарта, в к-рых по интенсивностям аналитич. м элемента М используют полином:

гдеIQиIM- интенсивности линийQ-гo и M-го элементов пробы. Коэф. определяют по стандартным образцам, к-рых достигает неск. десятков. Малые члены полинома не учитывают, расчётыосуществляют на ЭВМ. Возможности метода ограничены необходимостью большогочисла стандартных образцов и зависимостью коэф. от области концентраций. IА, а эталоне IА, ,то в первом приближении концентрация

В том случае, когда концентрации элемента М в пробе и в эталоне малоотличаются одна от другой , концентрацию САнаходят по ф-ле:

где аАМ- поправка на элемент М; такие поправки могут бытьнайдены теоретически для каждой пары AM элементов. КонцентрациюСАнаходят с помощью последоват. приближений, в расчётах используют ЭВМ.

В методе фундам. параметров используют точную аналитич. зависимостьинтенсивности аналитич. линии элемента от осн. физ. параметров пробы, найденнуюдля смешанного характеристич. и тормозного первичного излучения рентг.

Рис. 2. Зависимость предела обнаружения Сминот атомногономера элемента Z при анализе по линиям К и L-серий.

Предел обнаружения концентрацийСминпри флуоресцентномР. а. зависит от ат. номераZэлемента и от серии (КиL),к к-рой принадлежит аналитич. линия (рис. 2). Методы флуоресцентногоР. а. нашли применение на обогатит. фабриках цветной металлургии (для экспрессногоанализа продуктов флотации, определения меди в шлаках), в чёрной металлургии(для анализа руды, кокса, сплавов, сталей разных марок), на цементных заводах(для анализа сырьевых смесей) и т. д. Разработаны также методы Р. а. свозбуждением спектра радиоактивным излучением (рентгено-радиометрич. анализ);соответствующая аппаратура малогабаритна, её вес невелик. Эти методы используютв полевых условиях, с их помощью осуществляют каротаж скважин. Методамифлуоресцентного Р. а. определяют состав и толщины тонких плёнок, для чегоразработано неск. итерационных методов. Анализ жидкости (напр., нефти насодержание серы) осуществляют по поглощению ею рентг. излучения, к-роеизмеряют рентг. фотометром.

Рентгеновский микроанализ (локальный анализ) участков пробы ~1-3 мкм2выполняют с помощью электронного зонда в микроанализаторе. Электронныйзонд формируют с помощью электростатич. и магн. фокусировки до сечениядиам. ~1 мкм. Анализ осуществляют по рентг. излучению образца, к-рое разлагаютв спектрспомощью рентг. спектрометра. В этом методе вводят поправкинаZопределяемого элемента, поглощение его излучения в пробе иего флуоресценцию, возбуждаемую тормозной компонентой излучения и характеристич.Лит.:Б л о х и н М. А., Методы рентгеноспектральных исследований, А. Блохин.

Физическая энциклопедия. В 5-ти томах. — М.: Советская энциклопедия.Главный редактор А. М. Прохоров.1988.


  1. рентгеноспектральный анализ—метод определения в исследуемом вве очень малых концентраций тысячные доли хим. элементов. Р. а. осн. на использовании зависимости частот излучения линий характеристич. ...Большой энциклопедический политехнический словарь
  2. рентгеноспектральный анализ—spectroscopie aux rayons X...Политехнический русско-французский словарь
  3. рентгеноспектральный анализ—Xray spectrum analysis...Русско-английский политехнический словарь
  4. рентгеноспектральный анализ—Xray spectroscopic analysis Xray spectrum analysis...Русско-английский словарь по физике
  5. рентгеноспектральный анализ—Xray spectral analysis...Русско-английский словарь по электронике
  6. рентгеноспектральный анализ—Xray spectrometry analysis...Русско-английский технический словарь
  7. рентгеноспектральный анализ—Rntgenemissionsanalyse...Русско-немецкий политехнический словарь
  8. рентгеноспектральный анализ—rntgenspektroskopische Analyse...Русско-немецкий словарь по химии и химической технологии
  9. рентгеноспектральный анализ—rntgenspektroskopische Analyse...Русско-немецкий химический словарь
  10. рентгеноспектральный анализ—Метод позволяющий устанавливать в исследуемом веществе присутствие химических элементов содержащихся в нем в ничтожных количествах тысячные доли процента и судить об их к...Энциклопедия Большой научной библиотеки