Большая советская энциклопедия

РЕНТГЕНОГРАФИЯ МАТЕРИАЛОВ

РЕНТГЕНОГРАФИЯ МАТЕРИАЛОВ,область исследований, занимающаяся решением разнообразных задач материаловедения на основе рентгеновских дифракционных методов. В Р. м. исследуют как равновесные, так и неравновесные состояния материалов; изучают их кристаллическую структуру, фазовый состав и его изменения, строят фазовые диаграммы, исследуют состояние деформированных (или подвергнутых к.-л. др. воздействиям) материалов, процессы упорядочения и явления ближнего порядка в них.

В Р. м. используют дифракцию моно-или полихроматич. рентгеновского излучения врентгеновских камерах,получая рентгенограммы моно- или поликристал-лич. образцов, или регистрируют распределение рассеянного рентгеновского излучения врентгеновских дифрактометрах(см.Рентгеновский структурный анализ).

Определение числа, размеров и раз-ориентировки кристаллитов.Размеры кристаллитов поликристаллич. материала, существенно влияющие на его механич. свойства, определяют методами Р. м. Средний объёмVдостаточно крупных (~0,5-5мкм)кристаллитов находят по их числуNв исследуемом образце:V = Q/N,гдеQ- объём образца. ЧислоNкристаллитов, участвующих в отражении рентгеновских лучей, определяется числомпточечных рефлексов, составляющих дебаевское кольцо рентгенограммы (см.Дебая - Шеррера метод): N = 2п/аcos 0, где а - постоянная величина (параметр аппаратуры), 0 - брэгговский угол.

Рентгенографич. методы позволяют определять углы разориентировки и размеры блоков мозаики - областей с правильным строением, повёрнутых одна относительно другой (разориентирован-ных) на очень малые углы. Измельчение блоков мозаики сопровождается упрочнением материалов, характеристики мо-заичности связаны с плотностью дислокаций. О размерах блоков мозаики ~0,05-0,1мкмсудят по размытию (уширению) дебаевских колец (рис. 1).

Рис. 1, Профили линий дебаеграммы: а - узкие (неуширенные ) сплошные отражения от кристаллитов размерами ~0,5 мкм; б ~ уширенные отражения от блоков мозаики размерами 0,1 - 0,2 мкм. b- полуширина размытой линии.

Если уширение обусловлено только мо-заичностью, то усреднённые значения размеров блоков:D = Л/b cos 0, где 3 - полуширина размытой линии, Л - длина волны использованного излучения. Средний угол разориентировки блоков8определяют по эффектам двойного вульф-брэгтовского рассеяния в малоугловой области (при е = 2 0 =< 0,5°), когда первично отражённый луч отражается ещё раз от подходящим образом ориентированного блока в направлении исходного пучка (рис. 2). В окрестности первичного луча появляется дополнительное диффузное рассеяние, интенсивность к-рого I(е) определяет б: I(е) = Ae-1ехр{-Ве2/б2}, где А и В - постоянные величины.

Определение остаточных напряжений. Вследствие пластич. деформаций, фазовых превращений, облучения частицами высоких энергий, неравномерного нагрева и охлаждения и т. д. в материалах могут возникать остаточныенапряжения.Макронапряжения приводят к короблению, растрескиванию, межкристал-литной коррозии, а иногда обусловливают анизотропию механич. и магнитных свойств материала или повышают его усталостную прочность (напр., при наличии сжимающих напряжений). Рент-генографич. определение макронапряжений в простейшем случае сводится к измерению смещения дебаевской линии дельта 0. В простейшем случае при нормальных напряжениях а смещение дельта 0 связано с а выражением: а =Ectg0*дельта 0/n, гдеЕ - Юнга модуль, n-Пуассона коэффициент.

Рис. 2. Схема двойного вульф-брэгговского рассеяния (II) от блочного полнкристалла в область малых углов e от первячного пучка I.

Микронапряжения,как и измельчение блоков мозаики, приводят к ушир-ению дебаевских линий. Если уширение обусловлено только микронапряжениями, то средняя их величина (для кристаллов кубич. сингонии): дельта а/а = b/4 tg 0. Для разделения эффектов, вызываемых микронапряжениями и блоками мозаики, применяют спец. методику, основанную нагармоническом анализе.

Фазовый анализ. Р. м. позволяет производить качеств, и количеств, фазовый анализ гетерогенных смесей. Каждая фаза данного вещества даёт на рентгенограмме характерное отражение. В определении составляющих смесь фаз по их отражениям и состоит качеств, фазовый анализ. Количеств, фазовый анализ проводят на рентгеновском дифрактометре: сопоставляя интенсивности отражений фазы и эталона, находящихся в смеси, можно определить концентрацию данной фазы в поликристалле.

Фазовые превращения. Р. м. применяют для исследования изменений в пересыщенномтвёрдом растворе,обусловленных его распадом (старением) и, следовательно, возникновением новых фаз и (или) исчезновением старых. Темпера-турно-временная зависимость изменения концентрации фаз даёт возможность изучать кинетику процессов и научно выбирать, напр., режимы термообработок, определять энергию активации процесса и т. д. Распад твёрдых растворов сопровождается изменением их физ. и механич. свойств. Особенно значительно меняются свойства, когда кристаллич. решётка вновь образующейся фазы совпадает с исходной решёткой твёрдого раствора и между ними нет чёткой границы раздела; в таком случае говорят, что распад протекает когерентно - образуются, напр., зоны Гинье-Престона (рис. 3). Если возникает чёткая граница раздела, то говорят о некогерентных выделениях фаз. Рентгенограммы твёрдых растворов при когерентном и некогерентном распадах существенно отличаются, что позволяет получать важные данные о ходе кристаллоструктурных процессов. Определение типа твёрдого раствора и границы растворимости. Для установления типа твёрдого раствора в Р. м. определяют количествопатомов в элементарной ячейке раствора, используя рентгенографич. данные о её объёмеQи значении плотности раствора р:п=Qp/A*1,66*10-24, гдеА -средневзвешенный атомный вес. Еслипокажется равным числу атомов в элементарной ячейке растворителя nо, то раствор построен по типу замещения; еслип>nо- имеем раствор внедрения, прип<nо-раствор вычитания.

Для установления границы растворимости в твёрдом состоянии в Р. м. анализируют изменения периодов кристаллич. решётки при повышении концентрации раствора. Концентрация, при к-рой период решётки (для 2 компонентных растворов) перестаёт меняться при дальнейшем изменении состава, определяет предельную растворимость для данной темп-ры. По найденным значениям предельной растворимости для различных темп-р строят границу растворимости. Рентгенографическое исследование расплавленных и аморфных веществ. Аморфные вещества и расплавы дают диффузное рассеяние рентгеновских лучей (см. рис. 6 в ст.Рентгеновский структурный анализ),но на рентгенограммах всё же можно выделить немногочисленные и очень размытые интерференционные максимумы. Анализ дифракционных картин (рис. 4,a) позволяет разобраться в структуре жидкостей и аморфных тел; при этом определяется функция атомного распределенияр (т),т. е. усреднённое по объёму Q число атомовNв 1см3на расстоянии r от центрального атома:р (г) = (dN/dQ)r(рис. 4, б). Диффузный фон несёт также информацию об электронной структуре сплава.

Рис. 3, Диффузное рассеяние состаренного монокристалла Ni - Be. Дополнительное диффузное рассеяние вокруг отражений твёрдого раствора вызвано распадом пересыщенного твёрдого раствора с образованием мелкодисперсной новой фазы, имеющей ту же кристаллич. решётку, что и раствор, но отличающуюся по составу и удельному объёму (разные периоды решётки). Для каждого отражения приведены индексы интерференции, отличающиеся от миллеровских индексов порядком отражения.

Рис. 4. Дебаеграмма (а) аморфного твёрдого тела (или жидкости, расплава) и график (б) изменения распределения р(r) атомной плотности Hg с расстоянием r от центра неупорядоченного скопления. Появление нескольких первых размытых максимумов интенсивности I(S) (где S=sin 0/Л.) вызвано неупорядоченным скоплением атомов (ионов).

Исследование ближнего и дальнего порядка. В твёрдых растворах атомы компонентов распределены, как правило, не хаотично, а с нек-рой корреляцией (см.Дальний порядок и ближний порядок).Когда корреляция существует только в ближайших координационных сферах, возникает или ближнее упорядочение (напр., в сплавах Fe-Si и Fe-Al), либо ближнее расслоение (Сr-Мо и Si-Ge). Рентгенографически это можно обнаружить по появлению дополнительного диффузного фона. С помощью Р. м. установлено, что при понижении темп-ры в твёрдых растворах с ближним расслоением обычно происходит распад на 2 твёрдых раствора (напр., Al-Zn), а в растворах с ближним упорядочением при этом возникает дальний порядок (напр., в Fe3Al). В последнем случае корреляция между упорядоченными атомами наблюдается в объёме всего образца, что сопровождается появлением на рентгенограмме слабых дополнительных сверхструктурных линий (рис. 5), по интенсивности к-рых можно судить о степени развития дальнего порядка.

Рис. 5. Дебаеграмма сплава Fe - Al. При упорядоченном расположении атомов разного сорта, кроме обычных отражений 110, 200, 211, 220, 310, присущих твёрдому раствору с объёмноцентрированной кубической решёткой, появляются более слабые дополнительные сверхструктурные отражения 100, 111, 210, 300, 221. Нарушение порядка приводит к ослаблению интенсивности сверхструктурных линий.

Рентгенографическое исследование тепловых колебаний. Для исследования используют рентгенографич. методику измерения диффузного рассеяния рентгеновских лучей, вызванного тепловыми колебаниями, на монокристаллах. Эти измерения позволяют получить дисперсионные кривые v=f(k)(где v - частота, ak - волновой векторупругих волн в кристалле) по различным направлениям в кристалле. Знание дисперсионных кривых даёт возможность определить упругие константы кристалла, вычислить константы межатомного взаимодействия и рассчитать фононный спектр кристалла.

Об изучении рентгеновскими методами распределения дефектов в достаточно крупных и почти совершенных монокристаллах см. в ст.Рентгеновская топография.

Исследование радиационных повреждений. Р. м. позволяет установить изменения структуры кристаллич. тел под действием проникающей радиации (напр., изменение периодов решётки, возникновение диффузных максимумов и т. д.), а также исследовать структуру радиоактивных веществ.

Лит.:Уманский Я. С., Рентгенография металлов и полупроводников, М., 1969; его же, Рентгенография металлов, М., 1967; Иверонова В. И., Ревкев и ч Г. П., Теория рассеяния рентгеновских лучей, М., 1972; Хачатурян А. Г., Теория фазовых превращений и структура твердых растворов, М., 1974; Кривоглаз М. А., Применение рассеяния рентгеновских лучей и тепловых нейтронов для исследования несовершенств в кристаллах, К., 1974: Конобеевский С. Т., Действие облучения на материалы, М., 1967: Кривоглаз М. А., Теория рассеяния рентгеновских лучей и тепловых нейтронов реальными кристаллами, М., 1967; У м а н с к и й Я. С., Чириков Н. В., Диффузия и образование фаз, М., 1974; W а r r е n В. Е., X-ray diffraction, N.‘Y., 1969; S с h u 1 z e G. R., Metallphysik, В., 1974.

Я.С. Уманский, Н. В, Чириков.




  1. рентгенография материалов—область исследований занимающаяся решением разнообразных задач материаловедения на основе рентгеновских дифракционных методов. В Р. м. исследуют как равновесные так и нер...Большая Советская энциклопедия II
  2. рентгенография материалов—область материаловедения основана нарентгеновских методах изучения структур материалов. В рентгенографииматериалов исследуют кристаллическую структуру фазовый состав и ег...Большой энциклопедический словарь II
  3. рентгенография материалов—РЕНТГЕНОГРАФИЯ МАТЕРИАЛОВ область материаловедения основана на рентгеновских методах изучения структур материалов. В рентгенографии материалов исследуют кристаллическую с...Большой энциклопедический словарь III
  4. рентгенография материалов—РЕНТГЕНОГРАФИЯ МАТЕРИАЛОВ область материаловедения основана на рентгеновских методах изучения структур материалов. В рентгенографии материалов исследуют кристаллическую ...Большой Энциклопедический словарь V
  5. рентгенография материалов—РЕНТГЕНОГРАФИЯ МАТЕРИАЛОВ область материаловедения основана на рентгеновских методах изучения структур материалов. В рентгенографии материалов исследуют кристаллическую с...Современный энциклопедический словарь
  6. рентгенография материалов—область исследований занимающаяся решением разнообразных задач материаловедения на основе рентг. дифракц. методов см. ДИФРАКЦИЯ РЕНТГЕНОВСКИХ ЛУЧЕЙ РЕНТГЕНОВСКИЙ СТРУКТУР...Физическая энциклопедия
  7. рентгенография материалов—РЕНТГЕНОГРАФИЯ МАТЕРИАЛОВ область материаловедения основана на рентгеновских методах изучения структур материалов. В рентгенографии материалов исследуют кристаллическую ...Энциклопедический словарь естествознания